脂肪酸檢測

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測試儀器

Thermo Trace 1310氣相色譜質譜聯用儀，HH-4數顯恒溫水浴鍋；鹽酸、甲醇、氯仿為分析純試劑，正己烷為色譜純試劑。

測試流程

1、樣品提取

稱取適量樣品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，搖勻；恒溫在30℃以下超聲抽提10min。取出離心管，放于離心機中離心（1800rpm，10min），收集上清液，重復3次；將萃取液在柔和氮氣流下吹干。

2、萃取液的皂化

加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超聲10min，放置30min，重復3次，室溫放置過夜（瓶蓋蓋緊）進行堿水解；加入2mL正己烷，超聲10min，搖勻，震蕩離心，棄除上層正己烷萃取液，重復3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入約1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。

3、脂肪酸的衍生化

將上述萃取液，轉移到帶蓋玻璃管中，用氮氣吹干后，加入約2mL BF3-MeOH，玻璃管上空間沖入氮氣后蓋蓋密閉，于90℃下加熱2h；待樣品冷卻后，加入5%NaCl溶液約1ml，用2ml正己烷萃取3次，并將萃取液轉移到2mL進樣瓶中，氮氣吹干，待分析。

3、色譜條件

色譜柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm

升溫程序：80度起始溫度，保持1分鐘；10度/min升溫到200度，5度/min升溫到225度，2度/min升溫到250度，保持5min。

MS，EI源，

分流模式：不分流

scan模式

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：280℃

進樣口溫度：290℃

氦氣，恒流模式，流速：1 .2mL/min。